تدريسية في كلية العلوم التطبيقية عضواً ومشرفاً بمناقشة علمية
شاركت الاستاذ الدكتور رفاه رزوق حميد – التدريسية – في كلية العلوم التطبيقية جامعة سامراء بعضوية واشراف مناقشة اطروحة دكتوراة في جامعة تكريت – كلية العلوم والموسومة ” تقدير فيتامين (E,D3,C) والكلو تاثيون في مصل الدم باستخدام طرائق تحليلية جديدة : الأقطاب النانوية وال HPLC والاستخلاص بنقطة الغيمة ” والمقدمة من قبل الباحث < أيمن صادق جعفر > وذلك في يوم الأربعاء الموافق 2 تشرين الثاني 2022 بقاعة كلية العلوم
تضمنت دراسة الاطروحة : استخدام طرائق تحليلية جديدة وبسيطة وحساسة ودقيقة واقتصادية لتقدير بعض مضادات الاكسدة مثل الكلوتاثيون وفيتامين C و D3 و E بأشكالها النقية وفي مستحضراتهما الصيدلانية وفي السوائل البيولوجية, اذ استخدمت طريقة الاقطاب الانتقائية الايونية النانوية وطريقة كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء (HPLC) وطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة وطريقة تكوين معقد التجمع الايوني
أضهرت النتائج : نتائج الاقطاب الانتقائية الايونية : تضمن هذا الجزء دراسة خواص وفعالية الاقطاب المصنعة والتي يعتمد تحضيرها على تحضير جسيمات الفضة النانوية AgNPs كعامل مرسب والتي تم الحصول عليها بواسطة طرائق الكيمياء الخضراء، مع اضافة 0.1 مولاري من محاليل مضادات الاكسدة قيد الدراسة (الكوتاثيون وفيتامين C و E و D3) لتنتج رواسب نانوية تم اثباتها من خلال الفحوصات النانوية باستخدام المجهر الماسح الالكتروني (SEM) وحيود الاشعة السينية (XRD) والاشعة تحت الحمراء باستخدام تحويل فورييه . حيث وجد أن معدل حجم الدقائق 28.13856و 13.74482 و 17.84063 و 29.49377 نانومتر لراسب الكلوتاثيون وفيتامين C و E و D3 على التوالي . وكان مدى الاستجابة الخطية بين (10-1-10-8) مولاري لقطب الكلوتاثيون وفيتامين Cعلى التوالي , وما بين (10-1-10-7) مولاري لقطب فيتامين E و D3 على التوالي . اما الميل النيرنستي فكان (31.595) و (30.19) و (61.321) و (60.036) ومعامل الارتباط (0.9998) و (0.9992) و (0.9984) و (0.9993) والدالة الحامضية (5.5-6.5) و (3-4) و (8-9) و (7-8) ودرجة الحرارة (20-30) و (25-35) و (30-40) و (25-35) للكلوتاثيون وفيتامين C و E و D3 على التوالي . بينما كان العمر الزمني لأقطاب الكلوتاثيون وفيتامين C و E و D3 هو (34) و (31) و (45) و (34) يوم لكل منها على التوالي . كما ان زمن الاستجابة كان (12-54) و (4-70) و (10-58) و (13-58) ثانية لأقطاب الكلوتاثيون وفيتامين C و E و D3 على التوالي . ومما تجدر الاشارة اليه ان معامل الانتقائية للمواد المضافة اقل من واحد ولجميع الأقطاب المحضرة
- كروماتوغرافيا السائل عالي الاداء HPLC : تضمن هذا الجزء ايضا ايجاد طريقة تحليل جديدة لتقدير الكلوتاثيون وفيتامين C و D3 و E بصورة منفردة في محاليلها النقية ومستحضراتها الصيدلانية والسوائل البيولوجية , وكما يلي :
فصل وتقدير الكلوتاثيون لسلسلة من التراكيز تراوحت بين (50-500) ppm , باستعمال عمود الفصل L1 ومعدل جريان 1 مل\دقيقة وطول موجي 220 نانومتر ودرجة حرارة 30 م º. حيث كانت الطريقة ذات حد كشف 0.0013 مايكرو غرام\مل وحد كمي 0.0227 مايكرو غرام\مل , ونسبة استرجاعية تراوحت بين 97.27889% – 103.2858% , اما قيمة الانحراف المعياري النسبي R.S.D% فكانت ببن (0.0011 – 0.0104) .
فصل وتقدير فيتامين C لسلسلة من التراكيز تراوحت بين (20-300) مايكرو غرام\مل, باستعمال عمود الفصل L1 ومعدل جريان 1.5 مل\دقيقة وطول موجي 290 نانومتر ودرجة حرارة 30 م º. حيث كانت الطريقة ذات حد كشف 0.0013 مايكرو غرام\مل وحد كمي 0.0044 مايكرو غرام\مل , ونسبة استرجاعية تراوحت بين 96.139% – 102.447% , اما قيمة الانحراف المعياري النسبي R.S.D% فكانت ببن (0.0008 – 0.0081)
فصل وتقدير فيتامين E لسلسلة من التراكيز تراوحت بين (100-1000) مايكرو غرام\مل , باستعمال عمود الفصل L1 ومعدل جريان 1.5 مل\دقيقة وطول موجي 286 نانومتر ودرجة حرارة 30 م º. حيث كانت الطريقة ذات حد كشف 0.0052 مايكرو غرام\مل وحد كمي 0.0174 مايكرو غرام\مل , ونسبة استرجاعية تراوحت بين 98.737% – 102.567% , اما قيمة الانحراف المعياري النسبي R.S.D% فكانت ببن (0.0012 – 0.0088) . فصل وتقدير فيتامين D3 لسلسلة من التراكيز تراوحت بين (2.5-25) نانو غرام\مل, باستعمال عمود الفصل L1 ومعدل جريان 1.5 مل\دقيقة وطول موجي 270 نانومتر ودرجة حرارة 40 م º. حيث كانت الطريقة ذات حد كشف 0.0093 مايكرو غرام\مل وحد كمي 0.0622 مايكرو غرام\مل , ونسبة استرجاعية تراوحت بين (99.033% – 103.142%) , اما قيمة الانحراف المعياري النسبي R.S.D% فكانت ببن (0.0036 –
كما تضمن هذا الفصل ايجاد طريقة تحليل جديدة لتقدير فيتامين E و D3 و C في مزيج واحد وفصلها بزمن قصير ودقة عالية وباستعمال العمود C18 (ابعاده: 150mm*4.6mm,5µm)) , يتكون الطور الناقل من الميثانول فقط وبسرعة جريان 1.5 ml/min)) مع كاشف الاشعة فوق البنفسجية عند الطول الموجي 280 nm , وكان زمن الاحتجاز لفيتامين C و D3 و E هي (0.909 min) و (3.685 min) و (4.972 min) على التوالي , وكانت الطريقة ذات دقة بين (95.59475 % – 102.604 %) وبمدى خطية تراوحت بين (20-180 μg.ml-1) و (200- 800 μg.ml-1) و (200 – 1000 μg.ml-1) ومعامل ارتباط R2 (9994 و 0.9990 و 0.9996) وحد كشف (0.001101 ng/ml) و (0.13532 ng/ml) و (0.123338 ng/ml) وحد كمي (0.003669 ng/ml) و (0.451066 ng/ml) و(0.411125 ng/ml) لفيتامين C و D3 و E على التوالي .
- الاستخلاص بنقطة الغيمة:تضمنت الدراسة كذلك تقدير فيتاميني E و C في محاليلهما النقية ومستحضراتهما الصيدلانية والسوائل البيولوجية بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة . اذ تمت مطاوعة قانون بير لامبرت لمدى من التراكيز تراوحت بين 5-50 µg.ml-1 لفيتامين E و 5-40 µg.ml-1 لفيتامين C , وقيمة معامل الارتباط 2R : 9987 و 9997 , وقيمة معامل الامتصاص المولاري Ԑ : 24421.25 و 10760.93 , وحساسية ساندل 0.0176 μg.cm-2 و 0.0164 μg.cm-2 لفيتاميني E و C على التوالي , اما حد الكشف فكان 0.0008 و 0.0009 والحد الكمي 0.0026 و 0.0030 لفيتاميني E و C على التوالي . وهذا يدل على علاقة خطية ممتازة بين الامتصاص والتركيز .
- ❖ تكوين معقد التجمع الايوني :كما تضمنت الدراسة ايضا تقدير فيتامين D3 في محاليله النقية ومستحضره الصيدلاني وفي السوائل البيولوجية بطريقة تكوين معقد التجمع الايوني . حيث تمت مطاوعة قانون بير لمدى من التراكيز تراوحت بين (2.5-20 ng.ml-1) , وبمعامل ارتباط (0.9992) وحد كشف (0.465×10-3 ng.ml-1) , وحد كمي (1.54×10-3 ng.ml-1) .0.0174
